RESUMOA presença de metalóides tóxicos, como arsênio e antimônio, mesmo em baixasconcentrações, presentes no material particulado atmosférico é motivo depreocupação em nível mundial nos últimos anos. Considerando esses aspectos,neste trabalho, foi desenvolvido um método para determinar as concentrações deAs e Sb total e As(III) e Sb(III) em amostras de material particulado atmosférico dotipo PM10 em três locais diferentes em torno da cidade de Salvador (Bahia, Brasil).Os locais referidos foram: (1) Vila Bananeira, na ilha de Maré, não influenciadapelo tráfico de veículo, (2) Porto de Aratu, impactado por um intenso movimentode mercadorias e perto dos centros industriais e (3) Itaparica, localizado na Baíade Todos os Santos. A quantificação das espécies inorgânicas de arsênio eantimônio presentes no material particulado atmosférico foi realizada por geraçãode hidretos acoplado ao espectrômetro de absorção atômica (HG AAS)empregando amostragem de suspensão, usando HCl e sonicação por 30 min. Aprecisão dos resultados, expressão como desvio padrão relativo (RSD), foi sempreinferior a 6,2% para a concentração de arsênio e antimônio em todas as amostrascoletadas. O método utilizado viabilizou a determinação de As e Sb total comlimites de detecção de 0,1 μg L−1 para ambos os metais e As(III) e Sb(III) comlimites de detecção de 0,2, e 0,06 μg L−1, respectivamente. As concentraçõesencontradas nas amostras de Itaparica de arsênio total variaram de 1,1 a1,6 ng m-3, As(III) de 0,8 a 1,1 ng m-3, antimônio total de 0,6 a 1,3 ng m-3 e Sb(III)nas amostras ficaram abaixo do limite de quantificação. Enquanto em amostras deAratu, as concentrações para arsênio total variaram de 2,1 a 87,0 ng m-3, As(III)de 1,8 a 31,4 ng m-3, antimônio total 5,3 a 12,4 ng m-3 e Sb(III) de 0,43 a0,67 ng m-3. Para as amostras coletadas na Vila Bananeira, a concentração dearsênio total variaram de 3,8 a 20,0 ng m- 3, As(III) de 2,7-10,5 ng m-3, antimôniototal de 4,32 - 4,60 ng m-3 e para Sb(III), variam de 0,33 - 0,67 ng m-3. O métodoproposto foi validado com material certificado de poeira urbana (SEM 1649a,NIST) com nível de 95% de confiança, apresentando precisão, exatidão e limite dequantificação adequado para a determinação de arsênio e antimônio em amostrasde material particulado. Os valores encontrados para arsênio e antimôniopresentes no material particulado atmosférico indicam contribuições antrópicas.